岩石矿物分析(成都理工大学) 中国大学MOOC作业答案

【作业】第7章 铜及铜矿石分析 第7章 单元作业

1、 问题:1. 请简要叙述EDTA掩蔽-铜试剂萃取光度法测定铜的原理。
评分规则: 【 答：在pH为5-8时，铜试剂与Cu2+定量形成棕黄色铜的内络盐沉淀，此沉淀易溶于（乙酸乙酯等）有机溶剂，所以可用萃取光度法进行测定。干扰此法的元素有铁、锰、铅、锌、钴、镍、锡、银、汞、铋、锑、镉、铬、铀等，它们在测定条件下都能与铜试剂生成有色或无色的难溶化合物。当这些元素超过干扰限量时，在一般情况下可采用NH3•H2O-NH4C1使铁、锰、铅、锌、钴、镍、锡、银、汞、铋、锑、镉等形成氢氧化物沉淀与铜分离，此即氨分离铜试剂光度法。当要求精度较高时，可用EDTA络合掩蔽铁、钴、镍、锰、锌等元素，再用有机溶剂萃取铜盐沉淀进行光度法测定，此即EDTA掩蔽铜试剂萃取光度法。
】

【作业】第三章 标准物质和标准分析方法 第三章 单元作业

1、 问题:何谓标准物质？
评分规则: 【 标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。
】

2、 问题:使用标准物质和标准分析方法时，各自需要注意的问题是什么？
评分规则: 【 欲正确使用标准物质，需要注意的问题有：A.掌握研制者提供的标准物质的所有信息是正确使用标准物质的前提；B.必须考虑不确定度，即对不确定度涵义及两种表达方式的理解；C.根据实际情况选用标准物质。欲正确使用标准分析方法，需要注意的问题有：A.掌握编制者提供的标准分析方法的全部信息是正确使用标准分析方法的前提；B.注意标准的查阅顺序；C.注意标准的有效性； D．了解标准分析方法的应用特点。
】

【作业】第4章 分析试样的采集、制备和分解 第4章 单元作业

1、 问题:某种物料，如各个采样单元间标准偏差的估计值为0．61%，容许的误差为0．48%，测定8次，如果置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少？
评分规则: 【 因为测定次数为8，置信水平为90%，则查t表得t=1．895，且σ，=0．16%，E=0．48%    所以采样单元数n=（tσ，/E）2=（1．895×0．61%/0．48%）2=5．799≈6
】

2、 问题:12．以下两种情况可否用铂坩埚作分解容器？（1）某一含Fe2O3约20%的试样用碳酸钠熔融分解；（2）某铅锌矿试样用王水分解。
评分规则: 【 
】

3、 问题:画出一般样品的加工流程图。
评分规则: 【 答案见复杂物质分析p16图2-3
】

【作业】第二章 元素的定量分离富集方法 第二章元素的定量分离富集方法作业

小提示:本节包含奇怪的同名章节内容

1、 问题:某试样溶液含Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Cr3+、Cu2+、Zn2+等离子，加入NH4Cl和氨水使试液的pH为8－9。上述离子分别以什么形式存在于溶液或沉淀中？分离是否完全？
评分规则: 【 参考答案：得分点用橙色字体标出在pH8－9的氨水－氯化铵溶液中：Fe3+（1分）、Al3+（1分）、Cr3+（1分）生成氢氧化物可定量沉淀。Ca2+（1分）、Mg2+（1分）存留于溶液中；Cu2+（1分）、Zn2+（1分）形成Cu(NH3) 和Zn(NH3) 存留于溶液中，Mn2+部分沉淀（有氧化剂存在时，可定量沉淀MnO2•nH2O）。（1分）
】

2、 问题:含有钡和锶离子的溶液，其摩尔浓度分别为：[Ba2+]=0.0003，[Sr2+]=1。当逐渐加入K2CrO4溶液时，首先从溶液中析出的将是什么沉淀？（已知 =1.2×10-10，=2.2×10-5）
评分规则: 【  
】

3、 问题:100ml 0.100mol/L的HAc的弱酸溶液，用25.0ml乙醚萃取，萃取分离后，取25ml水相，用0.0500mol/L的NaOH中和，耗标准溶液20.00ml，计算此体系的分配系数。
评分规则: 【  
】

4、 问题:
评分规则: 【  
】

5、 问题:
评分规则: 【  
】

6、 问题:有两种性质相似的元素A和B共存于同一溶液中，在纸上萃取色谱分离时，它们的比移值Rf分别为0.5和0.6。欲使分离后两斑点中心间距为2 cm，选择滤纸条长度为28 cm行吗？
评分规则: 【  
】

7、 问题:在采用络合掩蔽消除干扰时，设M1为待测组分，M2为干扰组分，M1和M2均能与掩蔽剂HL生成1∶1络合物。为了达到掩蔽目的，在选择络合掩蔽剂时，应该使，式中x为 A、8          B、6        C、4        D、2
评分规则: 【   答：X=4选对得2分，选错0分
】

8、 问题:在采用络合掩蔽消除干扰时，设M1为待测组分，M2为干扰组分，M1和M2均能与掩蔽剂HL生成1∶1络合物。为了达到掩蔽目的，在选择络合掩蔽剂时，应该使，式中x为

 A、8          B、6        C、4        D、2

评分规则: 【   答：X=4选对得2分，选错0分
】

【作业】第9章 贵金属元素分析 第9章 单元作业

1、 问题:什么叫铅试金？铅试金包含了哪几个主要步骤？
评分规则: 【 答：以氧化铅为捕集剂的火法试金方法称为铅试金，该法特别适用于金银的分离富集。铅试金的整个过程，可以分为配料、熔炼、灰吹、分金等几个步骤。
】

【作业】第一章 绪论 第一章 单元作业

1、 问题:以岩矿分析为例说明对于复杂物质分析如何拟定和选择分析方案及分析方法。
评分规则: 【 参考答案：分析方案的拟定和分析方法的选择应该结合试样的定性和半定量分析结果，同时综合考虑试样的分解方法，干扰元素的消除和具体的测定方法等几个方面来进行。一般情况下，需要考虑以下一些问题：①考虑对分析测定的具体要求；②考虑待测组分的含量范围；③考虑待测组分的性质；④考虑共存组成或基体的影响；⑤考虑选择对环境友好的方法；⑥考虑实验室条件，包括仪器设备、分析人员的业务素质等条件。⑦考虑经济效益。对岩矿分析而言，多数的矿种目前都有切实可行的分析方案。但是，必须注意，任何分析方案都是有局限性的，当条件发生变化时，方案要随之改变。
】

【作业】第5章 硅酸盐分析 第5章 单元作业

1、 问题:什么叫分析系统？硅酸盐岩石的经典分析系统和快速分析系统各有什么特点？
评分规则: 【 分析系统：在同一份称样中，通过试样分解、分离和掩蔽等手续，使干扰元素的影响分别消除后，可以系统地、连贯地进行数个组分的依次测定。    经典分析系统的特点：建立在沉淀分离和重量法基础上，辅以滴定法和比色法，具有显著的连续性。    快速分析系统的特点：称样次数少，减免繁杂的分离，测定方法有足够的精密度、准确度和选择性，适用范围广。
】

2、 问题:请举出有代表性的硅酸盐岩石分析方案和分析流程。
评分规则: 【 以氢氧化钠熔融为主的快速分析方案和分析流程：见教材第64页。
】

3、 问题:在不同pH条件下，磺基水杨酸与Fe3+可分别形成几种配位数不同的络合物？通常选择在什么pH条件下进行铁的比色测定？为什么？
评分规则: 【 Fe3+在不同的pH值下，可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。在pH为1．8～2．5的溶液中，可以形成红紫色的[Fe（SSal）]+；在pH为4～8的溶液中，可以形成褐色的[Fe（SSal）2]-；在pH为8～11．5的氨性溶液中，可以形成黄色的[Fe（SSal）3]3-；若pH＞12，则不能形成络合物，而生成氢氧化铁沉淀。   通常选择pH=8～11的氨性溶液，因为此时测定铁具有稳定、简便、准确等特点。
】

4、 问题:H2O2比色法测定钛的机理是什么？为什么不宜在纯盐酸介质中显色？
评分规则: 【 在H2SO4溶液中，四价钛与H2O2生成黄色络合物：TiO2++ H2O2==[ TiO（H2O2）]2+，其中最大吸收波长是420nm，在有H3PO4存在时，则为400nm。在实际工作中，可以在400～450nm波长范围内测定。在50mL溶液中含有0～5000µg TiO2时，其颜色强度与浓度成正比，可用于钛的光度测定。在HCl溶液中，当Cl-浓度很大时，钛以阴离子TiO62-状态存在，与H2O2作用时也形成黄色络阳离子但颜色较浅，因此不宜在盐酸介质中显色。
】

5、 问题:分析某一单矿物得到下列结果：SiO2 百分含量为33．70%、Al2O3为38．07%、K2O为17．70%、CaO为10．46%，上述四个组分百分含量总和为99．93%，求此矿物的化学式（分子量：M SiO2=60．09，M Al2O3=102，MK2O=94．2，MCaO=56．08）
评分规则: 【 由题意可得n SiO2 ：n Al2O3 ：nK2O ：nCaO =（33．70/60．09）：（38．07/102）：（17．70/94．2）：（10．46/56．08）=0．5608：0．3732：0．1879：0．1865≈3：2：1：1所以此矿物的化学式为K2O·CaO·2 Al2O3·3 SiO2
】

6、 问题:请阐明X射线荧光光谱用作元素定性分析和定量分析的基本原理。
评分规则: 【 X射线荧光光谱分析是一种对元素进行定性定量分析的分析方法。它采用高能辐射来使试样激发而产生荧光X射线，将产生的特征X射线光谱经梭拉光栏准直后，导于分光系统进行波长分析或能量分析（即定性分析）和以计数管进行其强度测量，按事先确定出的X射线强度与含量之关系式而求出分析元素的含量（即定量分析）。
】

7、 问题:X射线荧光光谱法有哪些分析特点和不足？
评分规则: 【 X射线荧光光谱法分析的特点：① 分析的元素范围广；② 分析的浓度范围宽，高含量可达100%，低含量可达0．0001%，精密度和准确度可与其他分析方法相比拟；③ 分析样品可具有任意形式；④ X射线光谱谱线简单，且与元素的物理状态和化学性质基本无关；⑤ 非破坏分析，样品在分析过程中可以不受破坏；⑥ 快速方便，制备一次样品可以完成主元素和痕量元素等几十个元素的分析；⑦ 分析成本低，对环境基本无污染。X射线荧光光谱分析的不足之处：基体元素对待测元素有所谓的基体效应（包括增强效应或减弱效应，必须进行校正。标准样基体应与待测样基体尽可能相同）。
】

8、 问题:请画出以氢氧化钠熔融为主的硅酸盐岩石矿物快速分析方案。
评分规则: 【 无
】

9、 问题:经光谱半定量分析，已知某硅酸盐岩石试样中三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛的含量分别为20%、5%和0.5%，采用EDTA络合滴定法测定三氧化二铝时，如何消除铁和钛的干扰？
评分规则: 【 干扰消除办法：采用氟化物置换EDTA络合滴定法滴定铝钛合量，此时铁不被滴定；再用过氧化氢光度法测定微量钛的含量，用铝钛合量减去钛的含量，即得到铝的含量，此法消除钛的干扰。
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【作业】第6章 铁及铁矿石分析 第6章 单元作业

1、 问题:为什么要研究无汞盐还原-重铬酸钾滴定法？请阐明三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定铁的基本原理。
评分规则: 【 答：SnCl2还原-K2Cr2O7滴定法虽然具有不少优点，但它使用了有剧毒的汞盐，使环境污染，严重危害人体健康。为了避免使用汞盐而又保持SnCl2还原-K2Cr2O7滴定法的优点，近年来已出现了一系列无汞盐还原-K2Cr2O7滴定法。它们的共同特点是用其他还原剂取代SnCl2，从而避免了使用汞盐。三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定铁的基本原理是：在盐酸介质中，以TiCl3作还原剂将Fe3+还原为Fe2+，并选用Na2WO4作还原终点指示剂，当无色的Na2WO4溶液转变为蓝色时（W5+的化合物），表示Fe3+的还原终点到达，用K2Cr2O7溶液氧化过量TiCl3至钨蓝恰好消失（也可以加入铜盐催化，使空气中氧对钨蓝的氧化反应加速），然后加入硫-磷混合酸，以二苯胺磺酸钠作示剂，用 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+。（此法与SnCl2还原-K2Cr2O7滴定法相比较，区别仅在于换用了还原剂并釆用了还原终点指示剂Na2WO4）。
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【作业】第8章 矿石的化学物相分析 第8章 单元作业

1、 问题:哪些因素影响矿物的选择性溶解？如何提高溶剂对矿物选择性溶解的能力？
评分规则: 【 答：影响矿物选择性溶解的因素包括：（1）溶剂的性质和浓度。矿物溶解能力符合“相似相溶”原则：典型离子键矿物溶于水等极性溶剂；共价键和极化度较大的矿物则易溶于弱极性或非极性溶剂。一般来说，浓度增大，矿物溶解量和溶解速度增大，但粘性溶剂的情况则相反。（2）温度。升高温度，加快指定矿物的溶解速度；但引起被保留矿物的溶解度增大、水解现象的发生、溶剂挥发损失速度加快等问题。 （3）试样粒度。试样粒度越小，溶解速度越快；尽可能将样品破碎至各矿物成单体解离状态，但过度粉碎会使被保留矿物溶解度增大。（4）搅拌。可同时加快指定矿物和被保留矿物的溶解速度。（5）杂质。可促进或妨碍选择性溶解。（6）超声波的应用。超声波的空化作用和产生的局部高温高压，强化了矿粒表面化学反应，极大破坏了扩散层，使溶解速度增加数倍至数十倍。但超声波所引起的特效化学变化，也可能破坏选择性溶解。提高溶剂对矿物选择性溶解的能力的途径有：（1）应用抑制剂，即在溶剂中加入某种或某些物质，使它仅抑制保留矿物的溶解，从而相应提高溶剂的选择溶解能力。（2）应用促进剂，即在溶剂中加入某种或某些物质，使它仅对欲选择溶解矿物起加速溶解作用，从而提高溶剂的选择溶解能力。
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